整个操作流程可以分为开机与准备、方法建立与编辑、样品分析运行以及关机四个主要阶段。

1. 开机与准备 (Startup & Preparation)

这是确保仪器稳定运行的基础，核心是先通气，后开机。

1. 打开气源：打开载气（通常为氮气，N₂）钢瓶主阀，将输出压力调至0.5-0.7 MPa。如果使用氢气（H₂）和空气，也依此操作。

2. 检漏：用肥皂水检查所有气路连接处，确保无泄漏。氢气属于易燃气体，此项检查尤为重要。

3. 启动主机：打开仪器电源开关。

4. 启动工作站：打开电脑，双击桌面上的 “LabSolutions” 或 “GCMS Real Time Analysis” 图标进入实时分析窗口。

2. 方法建立与编辑 (Method Creation)

在软件中设定分析参数。如果你已有保存好的方法文件，可以直接打开并下载，跳过参数设置步骤。

1. 打开/新建方法：在软件菜单栏点击“文件”，选择“打开方法文件”调用已有方法，或选择“新建方法文件”开始配置。

2. 系统配置：点击“系统配置”，根据你的硬件设置自动进样器类型、进样口、色谱柱（需输入柱长、内径、膜厚等参数）和检测器。确认无误后点击 “SET” 确认。

3. 设置参数：在方法编辑界面，依次设置以下关键参数：

   • 进样口：温度、分流比（如50:1）等。

   • 柱箱：初始温度、升温程序（速率和目标温度）、保持时间。

   • 检测器：温度（通常高于柱箱最高温20℃）、氢气/空气/尾吹气流速等。

4. 保存并下载：将设置好的参数保存为一个新的方法文件。点击 “下载” 按钮，将方法参数发送至GC主机。

5. 启动系统：点击 “启动系统”，仪器开始根据设定参数升温、调节气体流量。等待仪器状态稳定（如达到设定温度、基线平稳）。

6. 斜率测试：在仪器稳定后，进行“斜率测定”（或基线测试）。若显示的斜率值在正常范围（例如2023以下）内，点击OK确认，即可开始分析。

3. 样品分析 (Sample Analysis)

根据你的进样方式选择操作。

• 自动进样器方式：

  1. 编辑批处理表：点击“批处理”功能，在表格中按顺序输入样品瓶位置、样品名称、样品类型、调用的方法文件以及数据保存路径。

  2. 运行：保存批处理表后，点击 “运行批处理” 或类似按钮，仪器将自动完成所有样品的序列进样和分析。

• 手动进样方式：

  1. 准备进样：待仪器就绪后，在实时分析窗口点击“单次分析”或采集按钮。

  2. 进样：用微量注射器吸取样品，快速、稳准地穿过进样口隔垫，将样品注入汽化室，同时按下注射器并立即按下软件上的“开始采集”按钮（或由进样触发信号自动启动）。

4. 关机 (Shutdown)

关机顺序与开机相反，核心是先降温，后关气。

1. 关闭系统：在软件中点击 “系统关闭”。此时，仪器会自动开始降温（进样口、柱箱、检测器）并关闭加热区。

2. 退出软件：等待软件界面显示柱温降至50℃以下，检测器温度降至100℃以下后，方可退出实时分析软件并关闭电脑。

3. 关闭硬件：关闭GC主机电源开关。

4. 关闭气源：最后，关闭所有气瓶（N₂、H₂、Air）的主阀。

⚠️ 重要注意事项

为确保分析结果的准确性和仪器安全，请务必留意以下几点：

• 温度顺序：升温时，通常建议先设置检测器和进样口温度，再设置柱箱程序；降温时，先降进样口和柱箱，最后降检测器，以防样品冷凝污染检测器。

• 柱温限制：任何时候，设置的柱箱温度都不能超过色谱柱的最高使用温度，否则会损坏色谱柱。

• 载气保护：在确认载气已经流经色谱柱之后，才能升高柱箱温度，以防止固定液被氧化。

• 定期维护：定期更换进样隔垫、清洗或更换玻璃衬管（注意分流/不分流衬管的区别）和石英棉，以保证分析的重现性。不使用的进样口和检测器应用死堵堵好